طرق تحليل ومراقبة المونومر المتبقي في البوليمرات

مقدمة

يُعدّ رصد المونومرات المتبقية في منتجات البوليمر جانبًا أساسيًا من مراقبة الجودة في صناعات البوليمرات والأغذية والأدوية ومعالجة المياه. قد يُؤثّر وجود المونومرات الحرة سلبًا على صحة الإنسان والبيئة. تُقدّم هذه المقالة مراجعة شاملة لطرق تحليل المونومرات المتبقية ورصدها، مع التركيز على الأكريلاميد في بولي أكريلاميد.

الجزء الأول: أهمية مراقبة المونومرات المتبقية

1.1 مخاطر المونومرات الحرة

• سمية الأكريلاميد  : التسبب في السرطان (المجموعة 2أ من التصنيف الدولي لبحوث السرطان)، السمية العصبية

• القيود القانونية  : لوائح وكالة حماية البيئة ومنظمة الصحة العالمية والاتحاد الأوروبي

• التأثيرات على جودة المنتج  : الاستقرار والأداء والسلامة

1.2 تحديات القياس

• تركيزات منخفضة جدًا   (جزء في المليون إلى جزء في المليار)

• تداخل مصفوفة البوليمر

• الحساسية لظروف أخذ العينات والتحضير

الجزء الثاني: الطرق الكروماتوغرافية

2.1 كروماتوغرافيا السائل عالية الأداء (HPLC)

• الظروف المثالية للأكريلاميد  :

  • المرحلة الثابتة: C18

  • الطور المتحرك: الماء/الأسيتونيتريل (90:10)

  • الكاشف: الأشعة فوق البنفسجية عند 210 نانومتر

• المميزات  : دقة عالية، إمكانية التكرار ممتازة.

• القيود  : الحاجة إلى إعداد العينة.

2.2 كروماتوغرافيا الغاز-مطيافية الكتلة (GC-MS)

• الطريقة القياسية للمونومرات المتطايرة

• شروط التحليل  :

  • العمود: DB-5MS (30م × 0.25مم × 0.25ميكرومتر)

  • برنامج درجة الحرارة: من 50 درجة مئوية (دقيقتين) إلى 280 درجة مئوية بسرعة 10 درجات مئوية/دقيقة

• حد الكشف  : ما يصل إلى 0.01 جزء في المليون

2.3 كروماتوغرافيا الأيونات (IC)

• مناسب للمونومرات القطبية.

• الظروف المثالية  :

  • العمود: IonPac AS11-HC

  • محلول المنظف: تدرج هيدروكسيد البوتاسيوم

• التطبيق  : مراقبة المونومرات الأيونية

الجزء الثالث: الطرق الطيفية

3.1 مطيافية تحويل فورييه للأشعة تحت الحمراء (FTIR)

• تحديد المجموعات الوظيفية الأحادية

• الطريقة الكمية باستخدام المعايير الداخلية

• الحدود  : حساسية منخفضة نسبيًا (~100 جزء في المليون)

3.2 مطيافية رامان

• الميزة  : لا حاجة لإعداد العينة.

• التطبيق  : المراقبة عبر الإنترنت على خط الإنتاج.

• تطوير أساليب SERS   لزيادة الحساسية

3.3 مطيافية الرنين المغناطيسي النووي

• 1H NMR للتحليل النوعي والكمي

• الميزة  : لا حاجة للفصل

• القيود  : التكلفة العالية والحساسية المعتدلة.

الجزء الرابع: الطرق الكهروكيميائية

4.1 الفولتميتر الدوري

• مبادئ التشغيل  : أكسدة/اختزال المونومر عند القطب الكهربي.

• الحساسية  : ما يصل إلى 0.1 جزء في المليون للأكريلاميد

• الميزة  : البساطة والتكلفة المنخفضة.

4.2 أجهزة الاستشعار الحيوية

• الأنزيمات المستخدمة  : الهيدروليزات، والأوكسيديزات.

• منصات الاستشعار  : أقطاب كهربائية معدلة، وأجهزة استشعار نانوية

• الميزة  : انتقائية عالية

4.3 أجهزة المناعة

• مجموعات ELISA للأكريلاميد

• الميزة  : مناسبة للاختبار الميداني.

• الحدود  : التداخل مع المركبات المماثلة

الجزء الخامس: الأساليب الجديدة والهجينة

5.1 الأساليب القائمة على تقنية النانو

• أجهزة استشعار النانو الفلورية

• منصات النانوبور

• المواد النانوية الماصة للتركيز المسبق

5.2 أنظمة الموائع الدقيقة

• أجهزة تحليل الرقائق الدقيقة

• الميزة  : تقليل حجم العينة والكواشف

• التطبيق  : المراقبة في الوقت الحقيقي

5.3 طرق مطيافية الكتلة المتقدمة

• LC-MS/MS بحساسية شديدة

• MALDI-TOF للعينات المعقدة

• ICP-MS للمونومرات المعدنية

الجزء السادس: إعداد العينة

6.1 استخراج مصفوفة البوليمر

• طرق الاستخلاص السائل-السائل

• استخلاص الطور الصلب (SPE)

• استخراج السوائل فوق الحرجة (SFE)

6.2 طرق غير الاستخلاص

• التحليل الحراري المباشر (Py-GC/MS)

• الاستخلاص الدقيق في الطور الصلب (SPME)

• غسيل الكلى الغشائي

6.3 مراقبة الجودة في التحضير

• المعايير الوطنية

• الاسترداد والقدرة على التكرار

• تصحيح المصفوفة

القسم 7: القواعد والمبادئ التوجيهية

7.1 المعايير الدولية

• ISO 12080: طرق تحديد المونومرات في البوليمرات

• EPA 8316: تحليل الأكريلاميد بواسطة HPLC

• الاتحاد الأوروبي 10/2011: القيود المفروضة على المونومرات في المواد الملامسة للأغذية

7.2 البروتوكولات الصناعية

• طرق مراقبة الجودة في صناعة البوليمر

• معايير صناعة  الأغذية  والأدوية

• إرشادات صناعة معالجة المياه

7.3 شهادات الطريقة

• التحقق من صحة الأساليب التحليلية

• مراقبة جودة المختبرات (ISO 17025)

• أنظمة ضمان الجودة

الجزء الثامن: اختيار الطريقة الصحيحة

8.1 معايير الاختيار

• الحساسية المطلوبة

• مصفوفة العينة

• التكلفة ووقت التحليل

• المعدات المتوفرة

8.2 دليل اختيار الطريقة للأكريلاميد

8.3 استراتيجيات الجمع

• الكشف السريع بطرق بسيطة

• التحقق باستخدام طرق أكثر دقة

• استخدام الأساليب التكميلية

خاتمة

تتطلب مراقبة المونومرات المتبقية في منتجات البوليمر، وخاصةً الأكريلاميد في بولي أكريلاميد،   نهجًا منهجيًا متعدد المستويات. وبفضل التطورات الحديثة في التقنيات التحليلية، أصبحت طرق قياس تركيزات المونومرات المنخفضة جدًا متاحةً الآن. ويعتمد اختيار الطريقة المناسبة على عدة عوامل، مثل الحساسية المطلوبة، ونوع المصفوفة، ومرافق المختبرات. ويُعد تطوير طرق سريعة ومحمولة ومنخفضة التكلفة مجالًا بحثيًا نشطًا في هذا المجال، مما يُحسّن مراقبة الجودة في الصناعة. ويُعد تطبيق أنظمة مراقبة مستمرة ومتكاملة أمرًا أساسيًا لضمان سلامة وجودة منتجات البوليمر في التطبيقات الحساسة.