تجزیه و تحلیل ساختار کریستالی ، تعیین ساختار اتمی یک کریستال با پراش تابش مناسب در شبکه کریستالی است .
اغلب تک رنگ تابش اشعه ایکس برای این منظور استفاده می شود، زیرا می توان آن را نسبتاً آسان به عنوان تشعشع پرتو ایکس مشخصه یک لوله اشعه ایکس تولید کرد . اصطلاح آنالیز ساختاری اشعه ایکس ( کریستالوگرافی اشعه ایکس ) برای این کار ایجاد شده است.
نیز همچنین می توان از پرتوهای نوترونی یا تابش سنکروترون استفاده کرد.
تجزیه و تحلیل ساختار کریستالی با پرتوهای الکترونی به خصوص به دلیل برهمکنش قوی بین الکترون های تابیده شده و کریستال دشوار است و هنوز برای بررسی های معمول به اندازه کافی بالغ نشده است.
چگونه کار می کند
را می توان از الگوی پراش مشاهده شده ساختار بلوری محاسبه کرد . هندسه سلول واحد شبکه کریستالی را می توان به طور کامل از زوایایی که در آن حداکثر پراش رخ می دهد استنتاج کرد. آرایش اتم ها در سلول واحد را می توان از روی قدرت حداکثر پراش با استفاده از روش های مختلف ریاضی محاسبه کرد.
با این حال، محاسبات مورد نیاز در اینجا برای مولکول‌های با اندازه متوسط (از حدود 10 اتم غیرهیدروژن) آنقدر پیچیده است که بدون کامپیوتر نمی‌توان آنها را انجام داد.
اولین ساختار پروتئینی در سال 1949 تجزیه و تحلیل شد در سال 1958 بر روی کامپیوتر کمبریج با کارایی بالا EDSAC ، آنزیم در حالی که محققان قبلاً در سال 1934 دریافته بودند که پپسین کریستال های منظمی را تشکیل می دهد.
به بیان دقیق، تجزیه و تحلیل ساختار بلوری با استفاده از اشعه ایکس، الکترون یا تابش سنکروترون، موقعیت اتم ها را تعیین نمی کند، بلکه توزیع الکترون ها را در سلول واحد تعیین می کند، زیرا این ها با تابش تعامل دارند.
بنابراین آنچه در واقع به دست می آورید نقشه ای از چگالی الکترون است و تجزیه و تحلیل ساختار بلوری بسیار دقیق مولکول ها با اتم های سبک در واقع الکترون های پیوندی را پیدا می کند.
از سوی دیگر، نوترون ها با هسته اتم تعامل دارند . با این حال، تفاوت در موقعیت در بیشتر موارد ناچیز است. شرح مفصلی از اثرات پراش بر کریستال ها و تفسیر آنها را می توان در مقاله پراش اشعه ایکس یافت .
در حالت ایده آل، پراش بر روی یک کریستال انجام می شود . با این حال، این اغلب ممکن نیست، زیرا تک بلورهای به اندازه کافی بزرگ از یک ماده همیشه در دسترس نیستند.
امروزه ارزیابی الگوی پراش پودرهای کریستالی به عنوان بخشی از تجزیه و تحلیل ساختار بلوری ( روش ریتولد ) نیز امکان پذیر است. با این حال، اطلاعات به دلیل همپوشانی حداکثر پراش که در اینجا رخ می دهد از بین می رود، به طوری که نتایج به طور کلی کیفیت پایین تری دارند.
برنامه
علاوه بر کاربرد واقعی کریستالوگرافی روش، که در آن خود کریستال مورد توجه است، تجزیه و تحلیل ساختار بلوری نیز برای شفاف سازی ساختارهای مولکولی استفاده می شود . این در حال حاضر یک روش استاندارد در شیمی و بیوشیمی و بنابراین یک زیر حوزه از زیست شناسی ساختاری است.
با این حال، این نیاز به تبلور مولکول ها دارد که به خصوص در مورد کریستال های پروتئین می تواند بسیار دشوار باشد، . با کریستالیزاسیون در حضور سوبستراها، می توان تلاش کرد حالت های متابولیکی تا مختلف پروتئین را به دست آورد.
ساختار پروتئین ها را می توان نه تنها با تجزیه و تحلیل ساختار کریستالی اشعه ایکس، بلکه با طیف سنجی NMR نیز تعیین کرد ، اگرچه در حال حاضر فقط برای پروتئین های با اندازه کوچک یا متوسط.
متعددی در زمینه تجزیه و تحلیل ساختار بلوری وجود دارد جوایز نوبل ، که از ماکس فون لاو و ویلهلم کنراد رونتگن ، که شروع شد، که پایه‌ها را از طریق دوروتی کروفوت هوچکین اولین کسی بود که بسیاری از مولکول‌های بیولوژیکی مرتبط را از نظر ساختاری تعیین کرد، پایه‌گذاری کردند. رابرت هوبر ، یوهان دیزنهوفر و هارتموت میشل ، که پروتئین ها (از جمله مرکز واکنش نوری حاوی کلروفیل ) را به عنوان کریستال های پروتئین مورد مطالعه قرار دادند.
یکی از معروف‌ترین نمونه‌های روشن‌سازی ساختار با استفاده از پراش اشعه ایکس، رمزگشایی ساختار DNA توسط جیمز واتسون و فرانسیس کریک است که مدل آن اساساً بر اساس داده‌های پراش اشعه ایکس موریس ویلکینز و روزالیند فرانکلین بود . در سال 1985، جروم کارل و هربرت ا. هاپتمن به دلیل مشارکت در توسعه “روش های مستقیم” برای تجزیه و تحلیل ساختار کریستالی جایزه نوبل شیمی را دریافت کردند.
چیزهای بی اهمیت
از آنجایی که عبارت تحلیل ساختاری اشعه ایکس از نظر معنایی گمراه کننده است، برخی از نویسندگان بر ” ساختاری تحلیل اشعه ایکس” اصرار دارند. [3] نام‌گذاری‌های صحیح دیگر عبارتند از «تعیین ساختار بلوری با پراش اشعه ایکس روی تک بلورها» و «تجزیه و تحلیل ساختار تک بلوری».
سازنده
تولیدکنندگان اولیه پراش سنج های تک کریستالی Enraf-Nonius ، Siemens و Oxford Diffraction بودند. آنها به عنوان مثال، پراش سنج های تک کریستالی CAD-4 [5] ، Kappa CCD [6] (هر دو از Enraf-Nonius)، Smart [7] (زیمنس)، Xcalibur [8] ، SuperNova [9] (هر دو از پراش آکسفورد). . پس از چندین تغییر ساختار و فروش، تولید کنندگان زیر پراش سنج های تک کریستالی هنوز وجود دارند:
- Bruker AXS دستگاه های سری D8 را برای تجزیه و تحلیل ساختار تک کریستالی ارائه می دهد. [10]
- Rigaku در سال 2015 Oxford Diffraction را خریداری کرد [11] و دستگاه‌هایی را از سری XtaLAB می‌فروشد. [12]
- STOE & Cie GmbH از Darmstadt پراش سنج STADIVARI و IPDS را ارائه می دهد. [13]
پراش سنج های تک کریستالی مدرن دارای میکروفوکوس قدرتمند یا منابع پرتو ایکس متال جت هستند. [14] [15] [16] تقریباً منحصراً به عنوان آشکارساز استفاده می شوند آشکارسازهای صفحه تخت . [17] اینها زمان اندازه گیری بسیار کوتاه تری را در مقایسه با آشکارسازهای نقطه ای امکان پذیر می کنند.